电子显微镜在纳米材料上的分析与应用
显微镜顾名思义是一种用来将微小物体放大以便观察的一种器具,经过包含三个电磁透镜所组成的电子光学系统,使电子束聚焦成一细小约几个nm的电子束照射试片表面,由于末端透镜上装有扫描线圈,其主要是用来偏折电子束,使其在试片上能做二度空间的扫描,并且此扫描器与阴极射线(CRT)上扫描同步,当此电子束打至试片时会激发出二次电子(secondaryelectron)和反射电子。这些电子被侦测器侦测时,讯号经由放大器送至CRT,由于扫描线圈上的电流与显像管的电流是同步的,所以,试片表面上任一点产生的讯号和显像管相互对应,因此,试片表面的形貌、特征等可藉由同步成像的方式而一一表现出来的分析仪器。而电子显微镜又分成许多类型,依照需求来做适当的选择,不同显微镜技术所产生的影像解析度或者是放大倍率也跟着不同,例如:SEM扫描式电子显微镜、TEM穿透式电子显微镜、STM扫描穿透式电子显微镜、AFM原子力显微镜等等。 试片材料性质也是很重要的一环,基本上决定于三大因素:结构成分及键结,为了观察亙小的尺度,进而发展出电子显微镜,这些工具只限于材料表面,不能提供材料内部的结构成分及键结讯息,材料科学家却必须知道材料内部的结构成分及键结讯息,因此TEM穿透式电子显微镜,拥有高能量的电子(100kM~1MeV)将这电子束打入试片,通过样品后因为电子与样品内部原子之库崙位能作用,没有损失能量也就是俗称的“弹性散射”现象,我们可由弹性散射与非弹性散射电子得到内部微结构及原子结构的讯息。弹性散射及非弹性散射电子将通过物镜成像在影像平面。输入不同能量的电子束会影响着试片作用的体积大小,关系是呈现正比作用,高电压时,有些二次电子來自距表面0.2μm(云母片厚度)以下。所以观察奈米这种高分子材料,需用较低的电压,以免失去zui上表面的讯息,但是非导体试片要注意放电效应。 试片表面对于EDS的影响,SEM试片本身若为金属或导电性好,则不需要经过事前处理,就可以直接侦测。但是本身若为非导体话,就必须在表面镀上一层厚度50-200Å的金属膜,此金属膜应均匀的镀在表面上,避免干扰试片的表面,此金属膜通常为金或Au-Pd合金或铂。较常用的试片制备操作有:切割、清洗、镶埋、研磨、抛光、侵蚀、涂粉、镀金等。大的试片需切割成适当大小以便观察,小的试片则是需经过镶埋以便观察。SEM试片的制备必须注意一些原则:显露出要分析的位置、表面的导电性要良好、需耐热、含有液状或胶状的物质以免挥发、非导体表面需镀金,因为我们无法确定材料元素的出处,由反向散射电子产生的讯号的比例,藉着分析试片所释放出来的特性定性及定量的分析。 另一种电子显微镜,TEM,不仅可观察晶体中及其经加工、热处理后的差排结构,而且能直接观测到次晶形成、角隅化、再结晶、潜变、多相晶体中差排与析出物交互作用等与物质机械性质有密切关系的许多现象,电子束与试片作用,在物镜之后聚焦平面(backfocalplane)形成绕射图形(diffractionpattern),而在成像平面(imageplane)生成放大像。在操作电子显微镜时,常以改变中间镜电流方式使中间镜聚焦于物镜之后聚焦平面或成像平面,再分别观察绕射图形或放大像。再由电子束照射试片各部份之绕射条件不同所而生成的兩种成像分别各为,明视野成像(brightfieldimage)、暗视野成像(darkfieldimage),他们的差别在在于由物镜孔径挡住绕射电子束(或是直射电子束),仅让直射电子束通过成像(绕射电子束),试片表面之立体结构或切片之观察及照相,特别适于生物样品之研究,而是以电子射穿物体,显示其内部状态。TEM可解析1Å小的特征,前提是标本必须制成厚度不超过1000Å的切片,因此TEM这种仪器无法呈现一只蚊子的放大影像,但却能使藏身于昆虫细胞中的病毒原形毕露。
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