一.扫描电子显微镜主要特点

1)可以观察直径为0～30mm的大块试样(在半导体工业中可以观察更大直径)，制样方法简单。

2)场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感，易于识别和解释。

3)放大倍数变化范围大，一般为15～200000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。

4)具有相当高的分辨率，一般为3.5～6.0nma

5)可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。

6)可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。

7)可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。

二.影响图像形成和质量的主要因素

a.影响图像形成的因素

1．倾斜角效应

由于二次电子是入射电子碰撞样品的核外电子，使原子外层激发而电离出来的电子，且电子在逸出样品表面之前又和样品进行多次散射，所以只有在样品浅层几纳米到几十纳米深度左右区域产生的二次电子才能逸出表面，被探测器收集到。当入射电子束和样品表面垂直时，二次电子逸出区域小，二次电子发生量最少(最暗)；当入射角大于0^o时，散射区与样品表面接近的区域面积大，逸出可能性大，二次电子发生量多(亮度大)^[2]。

2．边缘效应

在样品边缘和尖端部位射入一次电子时，由于尖端和边缘的二次电子容易脱离样品，所以产生二次电子数量多，图像异常明亮，称为边缘效应。边缘效应造成反差不自然，降低图像质量。若降低加速电压，减少二次电子的发生量，或减小对比度，就可以使边缘效应相对减轻。

3.原子序数效应

原子序数高的元素被激发的二次电子多，原子序数低的元素则少。因此同等条件下，前者图像明亮，这种现象称为原子序数效应。其与背散射电子在样品中的激发作用有关。

4．充放电效应

对于绝缘性样品，入射电子不能在样品中构成回路导入大地，堆积在样品上的入射电子形成负电荷区，产生放电现象或排斥后续入射电子，使其被检测器吸收或者轰击样品室其他部件，严重影响二次电子图像质量。如采用镀膜、导电胶粘贴样品等导电处理，可减少充放电效应的影响。

5．焦点深度

焦点深度(焦深)是反映电镜对高低不平试样各部分聚焦最大限度能力的重要性能指标。它是扫描电镜中一个重要的和可控的性能指标，是影响整幅图像各部位清晰度的一个重要因素。随着图像的放大倍数增加，其焦深受束斑尺寸的影响越来越显著。在高放大倍数时，要得到较大的焦深，就要选择大孔径的物镜光阑，或者缩小工作距离进行观察。

6．加速电压效应

电子探针射入样品的能量取决于加速电压，用低的加速电压进行高倍率观察表面纤维结构时，就必须用短的工作距离和细的电子探针，才能获得清楚的图像；加速电压为5kV时，电子束射入样品表面浅，其显微结构看得清楚。一般情况下，加速电压越低，扫描电镜图像的信息越限于表面，图像就越显得自然，但是样品表面对污染变得更为敏感，而且也得不到高倍放大的图像。反之，加速电压越高，电子探针越容易聚焦变细，也就越容易得到高分辨率，适用于高倍放大图像，但图像会出现不自然感。一般加速电压高，图像不自然；加速电压低，图像较自然^[2]。

b.影响图像细节清晰的因素

1．扫描电子束斑直径

一般认为扫描电镜能分辨的最小距离(分辨率)不可能小于扫描电子束斑直径，它主要取决于电子光学系统，尤其是电子枪的类型和性能、束流大小、末级聚光镜光阑孔径大小及其污染程度等。

2．像元数目

实际观察中，通常利用扫描时间是预先规定好的，再配合改变放大器的时间常数来控制像元数目大于或等于10。

3．信噪比

影响二次电子像信噪比的因素是多方面的，如被观察试样本身的性质(二次电子发射系数)、扫描电子的束流强度、入射电子相对于试样表面所构成的入射角以及扫描时间等。信噪比越高，分辨率越高，一般要求信噪比≥100。

4．宽容度

宽容度代表能显示出图像中明暗层次差异的级数，所以是反映图像质量的重要指标之一。

三.主要操作步骤

a.开机及样品准备

1)先打开稳压电源，再打开循环水开关。注意检查循环水系统，温度显示18～22℃，为正常范围。

2)打开电镜控制台电源开关，再打开电脑电源。

3)电脑屏幕显示进入WINDOWS后，再用鼠标双击电镜扫描软件图标，进入操作程序界面。

4)开机后仪器要进行抽真空处理，此时可以进行样品的制备工作。

5)等待程序中HTREADY按键变亮后3min，点击程序中的SAMPLE按键。系统弹出对话框，点击该对话框中的VENT按键，等待仪器控制台上VENT灯停止闪烁，就可打开样品室，放入样品并关闭样品室。

6)点击对话框中的EVAC按键，等待仪器控制台上EVAC灯停止闪烁，程序中HTREADY按键变亮后就可以进行图像调节。

b.图像调节过程

1)点击“STAGE”按键，确定样品台规格，定好扫描位置。

2)点击“HTREADY”按键，打开灯丝，此时按键变为“HTON”。根据所需放大倍数，使用“一”、“＋”按键。调节好聚焦、像散、亮度、对比度，最后完成拍照、保存图像。

c.拷贝图像

为预防计算机病毒入侵，拷贝电镜图片时须用新光盘或电镜室专用CD-R光盘拷贝图片，严禁采用U盘或软盘拷贝。

d.关机

1)先关高压，放气后取出样品，重抽真空，等待HTREADY按键变亮，然后点击“EXIT”按键退出操作程序；关闭WINDOWS系统，关闭电镜控制台电源；等15min后关闭稳压源和循环水系统电源。

2)在记录本上记录使用情况。