有了光学显微镜导航,扫描电镜测试更加方便
样品名称:沉积岩
样品类型:树脂镶嵌
是否喷金:未喷金
设备型号:飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX
样品杯:降低荷电效应金相样品杯
测试项目:光学显微镜;扫描电镜;能谱:EDS mapping
测试目的:能谱元素分析,重点检验 Mn 元素的含量以及分布情况
测试概况:对样品断口进行树脂包埋制样,通过飞纳电镜自带光学显微镜观察,样品整体为黄褐色,而样品机体上存在黑色线条,对其进行扫描电镜背散射探头成像。使用能谱进行面扫分析发现,Mn 元素整体含量较低,但集中分布于同一个沉积层上。
制样
将沉积岩样品取一小块,断口平面垂直于原始黑色表面,将断口使用树脂包埋,使 400,800,2000 目砂纸进行抛光。
图1. 树脂包埋样品
光学显微镜成像
使用飞纳电镜内置彩色光学显微镜对样品进行观察。样品整体呈黄褐色,样品中央位置存在黑色线条。
图2. 飞纳电镜光学显微镜成像,放大倍数20倍
图3. 飞纳电镜光学显微镜成像,放大倍数41倍
扫描电镜成像
切换到电子显微镜模式,由于采用降低荷电效应样品杯,实现了无须喷金直接观看。对于此类样品,我们采用背散射电子探测器(BSD)进行成像,飞纳电镜高亮度 CeB6 灯丝与高灵敏度背散射电子探测器,可以准确分辨出不同元素的成分衬度:元素越重,背散射图像越亮。
通过光学导航系统,首先定位至光学导航中黑色的线条位置,图4。通过背散射图像发现,黑色线条对应着背散射图像中颜色发亮的线条,图5。根据经验,我们认为该位置存在相对更重的元素分布。
图4. 光学导航系统
图5. 扫描电镜背散射(BSD)探头成像
扫描电镜能谱(EDS)分析
FOV: 537 µm, Mode: 15kV - Map, Detector: BSD Full, Time: SEP 12 2017 16:47
图6.元素分布与含量
对所有元素分布进行 Mapping 扫描,结果显示 Mn 元素的集中区域为线条状,对应一个薄薄的沉积层。
Oxygen 氧
Silicon 硅
Aluminium 铝
Iron 铁
Calcium 钙
Magnesium 镁
Potassium 钾
Manganese 锰
图6. 能谱 EDS mapping 各元素分布情况
结论
使用飞纳电镜,对未喷金样品进行分析,通过光学显微镜发现黑色的沉积层,使用优良的背散射成像看到该层为相对原子序数更重的元素聚集,通过能谱发现该沉积层存在 Mn 元素的聚积。
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