透射电子显微镜TEM之基本知识篇
2018-11-08 01:32:59
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透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM),是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏,胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。
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背景知识
在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。
1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。
▽ 电子束与样品之间的相互作用图
来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]
透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。
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TEM系统组件
TEM系统由以下几部分组成:
l 电子枪:发射电子。由阴极,栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速和加压的作用。
l 聚光镜:将电子束聚集得到平行光源。
l 样品杆:装载需观察的样品。
l 物镜:聚焦成像,一次放大。
l 中间镜:二次放大,并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。
l 投影镜:三次放大。
l 荧光屏:将电子信号转化为可见光,供操作者观察。
l CCD相机:电荷耦合元件,将光学影像转化为数字信号。
▽ 透射电镜基本构造示意图
来源:中科院科普文章
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原 理
透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。
▽ 电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理
来源:中科院科普文章
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样品制备
由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息,因而样品必须要足够薄,使电子束透过。
l 试样分类:复型样品,超显微颗粒样品,材料薄膜样品等。
l 制样设备:真空镀膜仪,超声清洗仪,切片机,磨片机,电解双喷仪,离子薄化仪,超薄切片机等。
▽ 超细颗粒制备方法示意图
来源:公开资料
▽ 材料薄膜制备过程示意图
来源:公开资料
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图像类别
(1)明暗场衬度图像
明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上,让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。
暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度,使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。
▽ 明暗场光路示意图
▽ 硅内部位错明暗场图
来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]
(2)高分辨TEM(HRTEM)图像
HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息);结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。
▽ HRTEM光路示意图
▽ 硅纳米线的HRTEM图像
来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]
(3)电子衍射图像
l 选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。
l 会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。
l 微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。
▽ 电子衍射光路示意图
来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]
▽ 单晶氧化锌电子衍射图
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