扫描电子显微镜SEM分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象

谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等

提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

扫描电子显微镜SEM应用范围：

      1、材料表面形貌分析，微区形貌观察

      2、各种材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析

      3、各种薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析

扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单，不需要包埋和切片。

样品要求：

样品必须是固体；满足无毒，无放射性，无污染，无磁，无水，成分稳定要求。

制备原则：

表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；

新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；

要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；

磁性样品预先去磁；

试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。

常用方法：

块状样品

块状导电材料：无需制样，用导电胶把试样粘结在样品座上，直接观察。

块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。

图 块状样品制备示意图

粉末样品

直接分散法：

双面胶粘在铜片上，将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面，用洗耳球轻吹试样，除去附着的和未牢固固定的颗粒。

把载有颗粒的玻璃片翻转过来，对准已备好的试样台，用小镊子或玻璃棒轻轻敲打，使细颗粒均匀落在试样台。

超声分散法：将少量的颗粒置于烧杯中，加入适量的乙醇，超声震荡5分钟后，用滴管加到铜片上，自然干燥。

镀膜法

真空镀膜

真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分 子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体(称为衬 底或基片)表面，凝结形成固态薄膜的方法。

离子溅射镀膜

原理：

离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电，产生正的气体离子；在阴极（靶）和阳极（试样）间电压的加速作用下，荷正电的离子轰击阴极表面，使阴极表面材料原子化；形成的中性原子，从各个方向溅出，射落到试样的表面，于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。

特点：

对于任何待镀材料，只要能做成靶材，就可实现溅射（适合制备难蒸发材料，不易得到高纯度的化合物所对应的薄膜材料）；

溅射所获得的薄膜和基片结合较好；

消耗贵金属少，每次仅约几毫克；

溅射工艺可重复性好，膜厚可控制，同时可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜。

溅射方法：直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。

1．直流溅射

图 直流溅射沉积装置示意图

已很少用，因为沉积速率太低~0.1μm/min,基片升温，靶材必须导电，高的直流电压，较高的气压。

优点：装置简单，容易控制，支模重复性好。

缺点：工作气压高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；

沉积速率低，基片升温高，只能用金属靶（绝缘靶导致正离子累积）

2．射频溅射

图  射频溅射工作示意图

射频频率：13.56MHz

特点：

电子作振荡运动，延长了路径，不再需要高压。

射频溅射可制备绝缘介质薄膜

射频溅射的负偏压作用，使之类似直流溅射。

3．磁控溅射

原理：以磁场改变电子运动方向，并束缚和延长电子的运动轨迹，提高了电子对工作气体的电离几率，有效利用了电子的能量。从而使正离子对靶材轰击所引起的靶材溅射更加有效，可在较低的气压条件下进行溅射，同时受正交电磁场束缚的电子又约束在靶附近，只能在其能量耗尽时才能沉积的基片上。

图  磁控溅射原理示意图

特点：低温，高速，有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。

缺点：

靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均匀溅射；

反应性磁控溅射中的电弧问题；

薄膜不够均匀

溅射装置比较复杂

反应溅射

在溅射气体中加入少量的反应气体如氮气，氧气，烷类等，使反应气体与靶材原子一起在衬底上沉积，对一些不易找到块材制成靶材的材料，或溅射过程中薄膜成分容易偏离靶材原成分的，都可利用此方法。

反应气体：O2，N2，NH3，CH4，H2S等

镀膜操作

将制好的样品台放在样品托内，置于离子溅射仪中，盖好顶盖，拧紧螺丝，打开电源抽真空。待真空稳定后，约为5 X10-1mmHg，按下"启动"按钮，通过调节针阀将电流调至6~8mA，开始镀金，镀金一分钟后自动停止，关闭电源，打开顶盖螺丝，放气，取出样品即可。

图  Cressington 108Auto高性能离子溅射仪

北京软件产品质量检测检验中心（简称：北软检测）成立于2002 年7月，是经北京市编办批准，由北京市科学技术委员会和北京市质量技术监督局联合成立的事业单位。2004年1月，国家质量监督检验检疫总局批准在北软检测基础上筹建国家应用软件产品质量监督检验中心（简称：国软检测），2004年10月国软检测通过验收并正式获得授权，成为我国第一个国家级的软件产品质量监督检验机构。

中心依据国际标准 ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力认可准则》和ISO 9001：2015《质量管理体系要求》建立了严谨的质量体系，拥有一流的软件测试平台，2600平方米的测试场地，1000多台套的测试设备和上百人的专业测试工程师队伍。目前具有资质认定计量认证（CMA）、资质认定授权证书（CAL）、实验室认可证书（CNAS）、检验机构认可证书（CNAS）、信息安全风险评估服务资质认证证书（CCRC），信息安全等级保护测评机构（DJCP）、ISO 9001：2015质量管理体系认证、ISO/IEC 27001：2013信息安全管理体系认证等各种资质。

IC失效分析实验室

智能产品检测实验室于2015年底实施运营，能够依据国际、国内和行业标准实施检测工作，开展从底层芯片到实际产品，从物理到逻辑全面的检测工作，提供芯片预处理、侧信道攻击、光攻击、侵入式攻击、环境、电压毛刺攻击、电磁注入、放射线注入、物理安全、逻辑安全、功能、兼容性和多点激光注入等安全检测服务，同时可开展模拟重现智能产品失效的现象，找出失效原因的失效分析检测服务，主要包括点针工作站（Probe Station）、反应离子刻蚀（RIE）、微漏电侦测系统（EMMI）、X-Ray检测，缺陷切割观察系统（FIB系统）等检测试验。实现对智能产品质量的评估及分析，为智能装备产品的芯片、嵌入式软件以及应用提供质量保证。

委托方式送样，快递均可。

国家应用软件产品质量监督检验中心

北京软件产品质量检测检验中心

智能产品检测部

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