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扫描电子显微镜工作原理及主要结构(二)

2019-12-17 | 来源:
一.图像显示和记录系统高能电子束与样品相互作用产生各种信息,如图24-3所示,在扫描电镜中采用不同的探测器接收这些信号。图24-3高能电子束与样品作用产生信号电子示意图二次电子的探测系统如图24-4所示,它包括静电聚焦电极(收集极或栅极)、闪烁体探头、光导管、光电倍增管和前置放大器。二次电子在收集极的作用下(+500V),被引导到探测器打在闪烁体探头上,探头表面喷涂厚约数百埃的金属铝膜及荧光物质。在铝膜上加+10kV高压,以

一.图像显示和记录系统

高能电子束与样品相互作用产生各种信息,如图24-3所示,在扫描电镜中采用不同的探测器接收这些信号。

图24-3    高能电子束与样品作用产生信号电子示意图

二次电子的探测系统如图24-4所示,它包括静电聚焦电极(收集极或栅极)、闪烁体探头、光导管、光电倍增管和前置放大器。二次电子在收集极的作用下(+500V),被引导到探测器打在闪烁体探头上,探头表面喷涂厚约数百埃的金属铝膜及荧光物质。在铝膜上加+10kV高压,以保证静电聚焦电极收集到的绝大部分电子落到闪烁体探头顶部。在二次电子轰击下闪烁体释放出光子束,它沿着光导管传到光电倍增管的阴极上。光电倍增管通常采用13极百叶窗式倍增极,总增益为105~106,光电阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出,进入视频放大器直至CRT的栅极上。显示屏上信号波形的幅度和电压受输入二次电子信号强度调制,从而改变图像的反差和亮度[l] 。

图24-4    二次电子成像原理

一般的扫描电镜二次电子探测器均在物镜下面,当样品置于物镜内部时,焦距极短,使像差达到最小的程度,从而得到高的分辨率图像,二次电子分辨率可达35

显像管显示的图像、编号、放大倍率、标尺长度和加速电压拍摄到底片上。随着科学水平的不断发展,20世纪80年代开始就已研制出用计算机代替照相机的功能,直接将图像及设置的参数打印出来或存储于软盘。

二.真空系统

真空系统在电子光学仪器中十分重要,扫描电镜要求其真空度高于10-3 Pa,否则会导致:①电子束的被散射加大;②电子枪灯丝的寿命缩短;③产生虚假的二次电子效应;④使透镜光阑和试样表面受碳氢化物的污染加速等。因此将影响成像质量。为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,扫描电镜采用一个机械泵和一个油扩散泵。真空系统的工作自动进行并有保护电路。若达不到高真空,高压指示灯将不亮,高压加不上,扩散泵冷却水断路或水压不足,全机电源自动切断,扩散泵温度过高也自动断电。电子枪灯丝更换有单独的电子枪室与主机镜筒隔离,更换灯丝后几分钟内电子枪即可达到高真空。

三.X射线能谱分析系统

X射线光电子能谱法是一种表面分析方法,提供的是样品表面的元素含量与形态,而不是样品整体的成分。其信息深度为3~5 nm。如果利用离子作为剥离手段,利用XPS作为分析方法,则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。

XPS谱图中峰的高低表示这种能量的电子数目的多少,即相应元素含量的多少。由此,可以进行元素的半定量分析。由于各元素的光电子激发效率差别很大,因此这种定量结果会有很大误差。同时特别强调的是,XPS提供的半定量结果是表面3~5 nm的成分,而不是样品整体的成分。在进行表面分析的同时,如果配合Ar离子枪的剥离,XPS谱仪还可以进行深度分析。依靠离子束剥离进行深度分析,X射线的束斑面积要小于离子束的束斑面积。此时最好使用小束斑X光源。

元素所处化学环境不同,其结合能也会存在微小差别,依靠这种微小差别(化学位移)可以确定元素所处的状态。由于化学位移值很小,而且标准数据较少,给化学形态的分析带来很大困难,此时需要用标准样品进行对比测试。

X射线能谱分析是扫描电镜中的一个附加系统,在样品室中装入X射线接收系统,可对被测样品进行成分分析,包括定性分析和定量分析。

1.定性分析

(1)点分析

将电子束固定在所需分析的微区上,几分钟即可直接从显示屏上得到微区内全部元素的谱线。

(2)线分析

将能谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号能量的位置上,把电子束对着指定的方向做直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布曲线,改变能谱仪的位置,便可得到另一种元素的浓度分布曲线。

(3)面分析

电子束在样品表面做光栅扫描时,把能谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置上,此时在荧光屏上可得到该元素的分布图像,移动位置便可获得另一种元素的浓度分布图像。

2. 定量分析

用半定量法,可测出微区内质量分数,修正后的误差可限定在±5%之内。

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